Rendimiento electroquímico mejorado de la oruga magnética

Jul 08, 2023

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 7822 (2023) Citar este artículo

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Se sintetizaron nanofibras porosas de MgFe2O4 (Mg0.5Ni0.5Fe2O4) incorporadas en Ni utilizando el método de electrohilado sol-gel. La banda prohibida óptica, los parámetros magnéticos y los comportamientos capacitivos electroquímicos de la muestra preparada se compararon con MgFe2O4 y NiFe2O4 electrohilados prístinos en función de sus propiedades estructurales y morfológicas. El análisis XRD confirmó la estructura de espinela cúbica de las muestras y se evalúa que el tamaño de sus cristalitos es inferior a 25 nm utilizando la ecuación de Williamson-Hall. Las imágenes de FESEM demostraron nanocinturones, nanotubos y fibras similares a orugas interesantes para MgFe2O4, NiFe2O4 y Mg0.5Ni0.5Fe2O4, respectivamente. La espectroscopía de reflectancia difusa reveló que las nanofibras porosas de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 poseen la banda prohibida (1,85 eV) entre el valor calculado para los nanocinturones de MgFe2O4 y los nanotubos de NiFe2O4 debido a los efectos de la aleación. El análisis VSM reveló que la magnetización de saturación y la coercitividad de los nanocinturones de MgFe2O4 mejoraron mediante la incorporación de Ni2+. Las propiedades electroquímicas de las muestras recubiertas con espuma de níquel (NF) se probaron mediante análisis CV, GCD y EIS en un electrolito de KOH 3 M. El electrodo Mg0.5Ni0.5Fe2O4@Ni reveló la capacitancia específica más alta de 647 F g-1 a 1 A g-1 debido a los efectos sinérgicos de múltiples estados de valencia, una morfología porosa excepcional y una resistencia de transferencia de carga más baja. Las fibras porosas de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 mostraron una retención de capacitancia superior del 91% después de 3000 ciclos a 10 A g-1 y una notable eficiencia Coulombic del 97%. Además, el supercondensador asimétrico de carbón activado Mg0.5Ni0.5Fe2O4//divulgó una buena densidad de energía de 83 W h Kg-1 a una densidad de potencia de 700 W Kg-1.

La creciente demanda mundial de energía está impulsando el desarrollo de dispositivos y materiales de almacenamiento de energía con una capacitancia específica impresionante y una estabilidad de ciclo brillante, como los supercondensadores1. Las nanofibras unidimensionales (1D) que proporcionan numerosos sitios activos para la absorción de iones son potencialmente una de las mejores opciones como electrodo de almacenamiento de energía debido a sus magníficas morfologías1,2. El electrohilado es un método eficiente, rentable, de diámetro controlable, conveniente y rápido para fabricar diferentes tipos de nanoestructuras unidimensionales, como nanofibras, nanocinturones y nanotubos con rendimientos distinguidos como excelente estabilidad cíclica, capacidad notable y conductividad iónica adecuada. . Varios criterios, como los parámetros de la solución (precursores, viscosidad y disolvente), el caudal, el voltaje aplicado, la velocidad de calentamiento y la temperatura, tienen una influencia significativa en la morfología de las nanoestructuras electrohiladas3. Las ferritas de espinela metálica, generalmente conocidas como MFe2O4 (M: un ion metálico divalente), cuyos iones M y Fe pueden ubicar tanto en posiciones tetraédricas como octaédricas en una empaquetadura cúbica cerrada de oxígeno, atrajeron una gran atención en los últimos años debido a su simplicidad. de síntesis, alta conductividad eléctrica, bajas pérdidas eléctricas y toxicidad inherente, estabilidades físicas y químicas, naturaleza magnética y electroquímica espontánea dando como resultado aplicaciones en diferentes campos de la tecnología4,5. Anteriormente, se ha estudiado ampliamente el comportamiento supercapacitivo de las nanofibras C/CuFe2O46, Fe2O3@SnO27 y ZnOFe2O48.

La ferrita de magnesio (MgFe2O4), que posee una banda prohibida de 2,18 eV, es un conocido material semiconductor de tipo n que se utiliza principalmente como absorbente de microondas y baterías de iones de litio debido a su magnetización de saturación moderada y su alta estabilidad química9,10,11. La ferrita de níquel (NiFe2O4) es un semiconductor de tipo n, que tiene baja coercitividad y alta resistividad eléctrica12. Tanto el MgFe2O4 como el NiFe2O4 poseen estructuras de espinela inversa cúbica. En la estructura de espinela inversa, un catión divalente (Mg2+, Ni2+) ocupa la mitad de la coordinación de los sitios B octaédricos y un catión trivalente (Fe3+) se ubica en los sitios A tetraédricos, así como la mitad de los sitios B octaédricos4,13,14, 15,16,17.

NiFe2O4 y MgFe2O4 están compuestos de materiales económicos, ambientalmente seguros y de fácil acceso. Los estudios han indicado su aplicabilidad como material de electrodo en supercondensadores [18,19,20 y 21]. Su comportamiento electroquímico se atribuye a la presencia de cationes multivalentes electroquímicamente activos21. A pesar de todas las propiedades interesantes, las aplicaciones prácticas de estas espinelas para supercondensadores todavía están relativamente restringidas debido a capacitancias y resistencias internas inaceptables. Una forma prometedora de mejorar el rendimiento electroquímico de las ferritas de espinela es el diseño de nuevos nanocompuestos basados ​​en ferrita. La hibridación con nanomateriales de carbono como el grafeno22, grafeno reducido23,24 y nanotubos de carbono25 con alta conductividad puede aumentar la capacitancia específica de la ferrita de espinela. Las ferritas mixtas son espinelas de ferrita que se componen de una mezcla de dos iones metálicos divalentes con proporciones variables. Las propiedades de la superficie se ven considerablemente afectadas por la distribución de cationes de la ferrita mixta, lo que las hace electroquímicamente activas26. Por lo tanto, las ferritas ternarias poseen el efecto sinérgico adicional dependiente de la composición de diferentes elementos. En la preparación de los materiales ternarios de ferrita-espinela, se deben considerar en gran medida la valencia química, los parámetros estructurales y el radio de los iones constituyentes para lograr una energía de formación mínima y un ajuste de la composición en el continuo. Curiosamente, tanto NiFe2O4 como MgFe2O4 son isoestructurales y consisten en Ni2+ y Mg2+ isovalentes, por lo que es interesante investigar la aplicabilidad de ferritas ternarias de Ni-Mg en el desafiante campo del almacenamiento de energía como materiales potenciales para electrodos con alto rendimiento electroquímico. Wongpratat et al. ha informado sobre la síntesis hidrotermal de nanopartículas de Ni1-xMgxFe2O4 (x = 0, 0,25, 0,5, 0,75 y 1,00) utilizando una solución de extracto de aloe vera. Los resultados revelaron que los electrodos de Ni0,25Mg0,75Fe2O4 muestran una alta capacitancia específica con una estabilidad cíclica del 88,79% después de 1000 ciclos21. Además, mejorar la superficie de los materiales activos mediante la fabricación de diversas morfologías utilizando diversas técnicas es la estrategia más eficaz para aumentar el rendimiento de los supercondensadores21. Las propiedades físicas de diversas morfologías de MgFe2O4 y NiFe2O4 preparados mediante diversos métodos, como cubos huecos27, núcleo-cáscara28, nanoflores en forma de rosa18, estructuras en forma de malla19, películas delgadas29, nanohojas en forma de colmena20 y nanopartículas21, se han informado anteriormente. Los nanomateriales unidimensionales, preparados mediante técnicas de electrohilado sencillas y de bajo costo, revelaron un rendimiento electroquímico superior en supercondensadores debido a su morfología única y propiedades fascinantes, lo que representa un gran potencial para aumentar el rendimiento de los supercondensadores30. Sin embargo, hasta donde sabemos, no hay informes disponibles que se centren en el comportamiento supercapacitivo de nanocinturones unidimensionales (1D) de MgFe2O4, nanotubos de NiFe2O4 y nanofibras ternarias de espinela Mg0.5Ni0.5Fe2O4. En esta investigación, hemos investigado las propiedades magnéticas, ópticas y electroquímicas de estos materiales fabricados mediante el método de electrohilado sol-gel. Los resultados sugirieron que las nanofibras tipo oruga de Mg0,5Ni0,5Fe2O4 pueden usarse como un electrodo prometedor para aplicaciones de supercondensadores.

Nitrato de magnesio (Mg(NO3)2.6H2O, > 99%, Merck), nitrato de níquel (Ni(NO3)2.6H2O, > 99%, Merck), nitrato de hierro (Fe(NO3)3.9H2O, > 99%, Merck) , N, N-Dimetilformamida (DMF), Polivinilpirrolidona (PVP; PM = 1.300.000, Sigma-Aldrich) y etanol (99,8%, Merck), negro de humo (Alfa Aesar), difluoruro de polivinilideno (PVDF, Kynar HSV900, Arkema), N -metil-2-pirrolidona (NMP, > 99 %, Merck) y el hidróxido de potasio (KOH, > 85 %, chem-lab) fueron de calidad analítica y se usaron sin purificación adicional. Durante todo el experimento se utilizó agua desionizada (DI) (> 18,4 MΩ cm-1) de un sistema de purificación de agua Merck Millipore. Latech Scientific Supply Pte. Ltd. suministró una espuma de níquel porosa interconectada flexible con un espesor de 1,5 mm y una pureza > 99 %. Ltd. (Singapur).

Se fabricaron nanofibras de MgFe2O4 (MFO), NiFe2O4 (NFO) y Mg0.5Ni0.5Fe2O4 (MNFO) utilizando la técnica de electrohilado sol-gel. La ferrita de magnesio se sintetizó añadiendo 0,2564 g de Mg(NO3)2,6H2O y 0,4039 g de Fe(NO3)3,9H2O a 10 ml de disolventes mixtos de etanol/DMF (50:50 p/p). Después de eso, se añadió gota a gota 1 g de PVP a la solución anterior y se agitó durante 12 h. El sol homogéneo formado se cargó en una jeringa equipada con una aguja roma de acero inoxidable de 25 G y se colocó en una bomba de jeringa a una distancia de 12 cm de una lámina de aluminio plana como colector. La bomba de jeringa y el colector se conectaron a una fuente de alimentación de alto voltaje, aplicando un voltaje de 17,5 kV. El proceso de electrohilado se realizó a una velocidad de 0,5 ml h-1 en condiciones controladas a temperatura ambiente con una humedad relativa del 45%. Se repitió el método anterior para preparar ferrita de Mg0,5Ni0,5Fe2O4, donde se utilizaron Mg(NO3)2,6H2O (1,282 g), Ni(NO3)2,6H2O (0,1454 g) y Fe(NO3)3,9H2O (0,4039 g). como precursores. Todas las muestras electrohiladas se secaron a 100 °C durante 12 h y luego se calcinaron a 600 °C en el aire durante 2 h con una velocidad de calentamiento de 2 °C/min. La representación esquemática de la preparación de nanofibras de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 se muestra en la Fig. 1.

Representación esquemática de nanofibras de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 sintetizadas mediante el método de electrohilado sol-gel.

Las muestras sintetizadas como material activo (80% en peso), negro de carbón (10% en peso%) y PVDF (10% en peso%) se mezclaron y se preparó una suspensión mediante la adición de N-metil-2-pirrolidona ( NMP) como disolvente. Luego, la suspensión preparada se recubrió con espuma de níquel (1 x 1 cm2). Posteriormente, los electrodos se secaron a 80 °C durante 3 h. La masa cargada sobre espuma de Ni fue de aproximadamente 1 mg.

Las propiedades estructurales de los nanomateriales preparados se investigaron mediante análisis de difracción de rayos X utilizando el dispositivo X'Pert Pro Philips. Los enlaces químicos de las nanofibras se estudiaron mediante análisis infrarrojo por transformada de Fourier utilizando el dispositivo Alpha-Bruker. El instrumento MIRA3TESCAN-XMU se utilizó para realizar microscopía electrónica de barrido de emisión de campo y espectroscopia de dispersión de energía para investigar las características morfológicas y la composición elemental de las nanofibras, respectivamente. Se utilizaron isotermas de adsorción/desorción de N2 a 77 K para evaluar las propiedades texturales de las muestras utilizando un instrumento BELSORP-mini II. Se utilizaron las técnicas de Barrett-Joyner-Halenda (BJH) y Brunauer-Emmett-Teller (BET) para medir la distribución del tamaño de los poros y el área de superficie de las muestras, respectivamente. Las características ópticas de las muestras se exploraron utilizando el dispositivo Scinco-S4100. Las mediciones magnéticas se realizaron utilizando el dispositivo MDK (Magnetic Daghigh Kavir Co., Irán). Para probar la eficiencia electroquímica de las muestras sintetizadas se utilizó un sistema de tres electrodos, que consta de un electrodo preparado, Ag/AgCl y alambre de platino como electrodos de trabajo, referencia y contraelectrolito en un electrolito de KOH 3 M. Utilizando un dispositivo ZAHNER-ZENNIUM, se realizaron mediciones de voltamperometría cíclica, carga-descarga galvanostática y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) en un rango de frecuencia de 0,01 a 105 Hz con una amplitud de CA de 10 mV. Se utilizó el software Zview para ajustar el gráfico EIS.

Los patrones de difracción de rayos X de las nanofibras sintetizadas de MgFe2O4, NiFe2O4 y Mg0.5Ni0.5Fe2O4 en el rango de 10 a 80 ° se demuestran en las figuras 2a a c. Todos los picos de difracción están bien indexados como planos (111), (220), (311), (400), (422), (511), (440) y (533) correspondientes a la estructura de espinela cúbica monofásica de MgFe2O4 (Tarjeta JCPDS No. 36-0398) y NiFe2O4 (Tarjeta JCPDS No. 10-0325)22,31. No se detectaron picos adicionales relacionados con ninguna fase secundaria en el patrón XRD de nanofibras sintetizadas, lo que indica la fase de alta pureza en las muestras. En los patrones XRD, el ajuste de Rietveld se realiza utilizando el software MAUD para verificar más a fondo la pureza de fase de las muestras. Los patrones XRD ajustados se muestran en las figuras 2d – f. La bondad de ajuste, Sig, evaluó la calidad de ajuste de los datos experimentales. La bondad Sig de esos ajustes fue cercana a 1, lo que confirmó que los patrones XRD son compatibles con una estructura de espinela cúbica con simetría de grupo espacial Fd3m. Además, la incorporación de Ni2+ en la ferrita de magnesio no solo no alteró la estructura de la espinela, sino que también los agudos picos de difracción de las nanofibras de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 sugieren una cristalinidad mejorada en comparación con las muestras de MgFe2O4 y NiFe2O4. La constante reticular (a) se determinó a partir del espaciamiento interplanar (d) para el plano (311), usando la ecuación para una estructura reticular cúbica: a = d(h2 + k2 + l2)1/2, donde h, k, y l son los índices de Miller. El volumen de celda unitaria de las muestras se indica en la Tabla 1. Como se incorporó Ni2+ en ferrita de magnesio, el parámetro de red calculado disminuyó de 8,38 a 8,33 Å debido a la sustitución de los iones Ni2+ más pequeños (0,69 Å en el sitio octaédrico y 0,55 Å en el sitio tetraédrico) para los iones Mg2+ más grandes (0,72 Å en el sitio octaédrico y 0,57 Å en el sitio tetraédrico), lo que está en línea con los resultados reportados para nanopartículas de Mg0,5Ni0,5Fe2O4 por ruta hidrotermal21.

(a – c) patrones XRD de (a) nanocinturones MFO, (b) nanotubos NFO y (c) nanofibras MNFO, (d – f) ajuste Rietveld de patrones XRD.

La ampliación del pico de difracción se puede asignar al pequeño tamaño del cristalito de la muestra, la deformación y los factores instrumentales32. El tamaño promedio de los cristalitos (D) y la deformación reticular (ε) de las muestras preparadas se obtienen a partir de la intersección y la pendiente del ajuste lineal del gráfico de Williamson-Hall (W-H) (Fig. 3), cuyo βcosθ se trazó con respecto a 4sinθ según la ecuación W – H (Ec. 1) para picos de orientación preferidos33 y los resultados se enumeran en la Tabla 1.

donde λ es la longitud de onda de los rayos X, β es el ancho del pico en radianes, θ es el ángulo de Bragg y K es una constante que se considera 0,94. El gráfico W – H reveló una tensión de compresión para la muestra de MFO debido a la contracción de la red.

Gráficos W – H de (a) nanocinturones MFO, (b) nanotubos NFO y (c) nanofibras MNFO.

La Figura 4 representa los espectros infrarrojos de la transformada de Fourier de nanofibras preparadas, que revela información valiosa sobre los diferentes grupos funcionales. En general, la estructura de ferrita de espinela consta de dos subredes en las que los iones divalentes (Ni2+ y Mg2+) ocupan sitios B octaédricos y los iones trivalentes (Fe3+) se distribuyen equitativamente entre los sitios A tetraédricos y los sitios B octaédricos34. Las bandas en 438 y 465 cm-1 corresponden a la vibración de estiramiento intrínseca de los sitios octaédricos de Mg-O y Ni-O (νo); Además, la banda a 580 cm−1 representa la vibración de estiramiento intrínseca del sitio tetraédrico de Fe-O (νt), respectivamente, lo que confirma la formación de la estructura de espinela de MgFe2O4 y NiFe2O422,35. En la muestra de MNFO, las bandas de absorción de metal-oxígeno se desplazaron ligeramente con la incorporación de Ni2+. Esto puede deberse a la redistribución de cationes Mg, Ni y Fe en ambos sitios. La banda ancha alrededor de 3419 y la banda menos intensa alrededor de 1637 cm-1 indicaron los modos vibratorios característicos de los grupos O – H y las vibraciones de las moléculas de agua absorbidas, respectivamente36. Las bandas observadas a 2859 y 2937 cm-1 revelaron las vibraciones de estiramiento asimétricas y simétricas de los grupos metileno (–CH2), respectivamente12. La banda a 1380 cm-1 se atribuyó al grupo carboxilato37. Las bandas en el rango de 1000 a 1250 cm-1 corresponden a trazas de iones nitrato, así como a enlaces C-O22,38. Después de la calcinación, se debilitan. Otra banda ubicada alrededor de 2359 cm-1 se atribuyó razonablemente a la vibración antisimétrica del dióxido de carbono absorbido del medio ambiente, observada solo en la muestra de MgFe2O4 hilada39.

Espectros FTIR de (a) MFO hilada, (b) nanocinturones de MFO, (c) nanotubos de NFO y (d) nanofibras de MNFO.

Las imágenes FESEM de las muestras preparadas de MgFe2O4, NiFe2O4 y Mg0.5Ni0.5Fe2O4 calcinadas a 600 °C se representan con tres aumentos diferentes en la Fig. 5. Se puede encontrar que todas las muestras poseen matrices unidimensionales. La muestra de MgFe2O4 demuestra una morfología similar a un cinturón interno sólido, largo y continuo, con secciones transversales rectangulares que poseen un diámetro promedio de 65 nm (Fig. 5a-c). En otros términos, el colapso de las fibras precursoras poliméricas hiladas durante la calcinación condujo a la morfología de los nanocinturones40. El NiFe2O4 representa nanotubos uniformes con interiores huecos, cortos y rotos (Fig. 5d-f). Se ha informado que la rápida tasa de evaporación del solvente y la separación de fases durante el electrohilado tienden a la producción de nanofibras huecas después de la calcinación41. Como se observa claramente en la Fig. 5g-i, la incorporación de Ni en MgFe2O4 provoca la formación de nanofibras parecidas a orugas aproximadamente porosas con numerosos límites de grano. La formación de la superficie rugosa se atribuye a las propiedades de la solución precursora, que será valiosa para aplicaciones electroquímicas donde el área de la superficie tiene un gran impacto en la determinación de su rendimiento41,42.

Imágenes FESEM de (a – c) nanocinturones MFO, (d – f) nanotubos NFO, (g – i) y nanofibras MNFO en aumento bajo, moderado y alto.

La Figura 6 mostró los espectros EDS de muestras preparadas, que revelaron la presencia de elementos deseados como magnesio (Mg), níquel (Ni), hierro (Fe) y oxígeno (O) y confirmaron la pureza química de las muestras43. El pico de Au normalmente se detectó a ~ 2 keV debido al recubrimiento de una capa delgada de Au sobre las muestras preparadas para reducir la influencia de la carga44.

Espectros EDS de (a) nanocinturones MFO, (b) nanotubos NFO y (c) nanofibras MNFO.

Las isotermas de adsorción-desorción de nitrógeno de las muestras se muestran en la Fig. 7. La isoterma exhibió un comportamiento típico de tipo IV con un bucle de histéresis tipo H3, lo que indica la presencia de una estructura mesoporosa45. La formación de una estructura mesoporosa se debe a la eliminación de la matriz polimérica de PVP después de la calcinación a una temperatura de 600 °C. El área de superficie específica BET y el diámetro de poro promedio de las muestras se enumeran en la Tabla 1. El valor del área de superficie BET se calcula como 17,8, 25,0 y 40,2 m2 g-1 para muestras de MFO, NFO y MNFO, respectivamente. Los recuadros de las figuras 7a a c demuestran la distribución del tamaño de los poros según el procedimiento BJH. El diámetro medio de poro de las fibras MNFO fue de alrededor de 7,3 nm. La gran superficie del MNFO será útil para la difusión de electrolitos, lo cual es vital para mejorar las propiedades electroquímicas46.

Isotermas de adsorción-desorción de N2 de (a) muestras de MFO, (b) NFO y (c) MNFO (los recuadros muestran la distribución de tamaño de poro correspondiente).

Para investigar las propiedades ópticas de las nanofibras preparadas, se registraron los espectros UV-vis-DRS en la región de 300 a 900 nm (Fig. 8a). Se utilizó la función de Kubelka-Munk (\(\mathrm{F}\left(\mathrm{R}\right)=\frac{{(1-R)}^{2}}{2R}\)) de cada muestra. calcular la banda prohibida óptica usando la ecuación de Tauc (Ec. 2)47

donde α, h, \(\nu\) y A representan el coeficiente de absorción del material proporcional a F(R), la constante de Planck, la frecuencia de la luz y las características constantes de las bandas que contienen parámetros, respectivamente. Además, se considera n = 1/2 para determinar la banda prohibida óptica directa (Eg) de MgFe2O4 y NiFe2O4, y la gráfica de (αhν)2 versus hν se muestra en la Fig. 8b. Se sabe que los parámetros estructurales, el tamaño de los cristalitos y las impurezas son factores potenciales que afectan el valor de la banda prohibida44. Se encontró que la banda prohibida de los nanocinturones MFO, los nanotubos NFO y las nanofibras tipo oruga MNFO era de 1,90, 1,80 y 1,85 eV, respectivamente. Se ve que la banda prohibida de las nanofibras MNFO es más estrecha que la muestra de nanocinturones MFO porque la adición de níquel en el proceso de preparación de MNFO induce estados internos en la banda prohibida, proporcionando niveles adicionales entre las bandas de conducción y valencia17,44. El valor de banda prohibida calculado del nanocompuesto MNFO se encuentra entre los valores obtenidos para la banda prohibida de ferrita de magnesio y ferrita de níquel debido al efecto de aleación e indicó una sustitución adecuada de iones Ni en sitios de Mg en MgFe2O4. Otros investigadores informaron sobre el estrechamiento de la banda prohibida de las nanopartículas de ferrita de magnesio mediante la sustitución de Ni11,48.

(a) espectros DRS y (b) gráficos Tauc de muestras preparadas.

La optimización de las propiedades magnéticas de las ferritas ha jugado un papel decisivo en la aplicación del grupo de materiales magnéticos. El magnetómetro de muestra vibratoria (VSM) se utilizó para medir la magnetización (M) de los nanomateriales preparados en función del campo magnético aplicado (H). Los bucles de histéresis de muestras preparadas medidas a temperatura ambiente se demuestran en la Fig. 9. La magnetización se mejoró con un campo magnético aplicado creciente y se saturó a un valor extremadamente pequeño del campo magnético aplicado. Además, la pequeña coercitividad observada en todos los bucles de histéresis confirma la naturaleza ferromagnética suave de las nanofibras sintetizadas13. A partir de estas curvas de histéresis, el valor de la magnetización de saturación (Ms), la magnetización remanente (Mr), la coercitividad (Hc) y el momento magnético (\({\mu }_{B}\)) se tabulan en la Tabla 2. Los datos obtenidos indicaron que la sustitución de iones Mg2+ por Ni2+ en la red principal de MgFe2O4 había mejorado el valor de la magnetización de saturación de 16,4 a 22,0 emu/g, mientras que para los nanotubos de NiFe2O4 se encontró que era 23,6 emu/g. Los valores de magnetización de saturación obtenidos de nanocinturones de MgFe2O4 y nanotubos de NiFe2O4 son más pequeños que los valores globales de 27 y 47 emu/g, pero comparables a los valores informados para nanopartículas49,50. La reducción de Ms en relación con el volumen se puede atribuir a la disminución del tamaño de las partículas (mejor relación superficie/volumen) y a la inclinación del giro en la superficie de las nanopartículas49,50. Se sabe que la cristalinidad, la imperfección de la superficie, la composición química y la variación de la distribución de cationes en los sitios octaédricos y tetraédricos tienen un gran impacto en la magnetización de saturación de las nanoestructuras de ferrita de espinela9,13. El aumento en el valor de Ms del MFO por la incorporación de Ni se puede atribuir a los mayores momentos magnéticos de Ni2+ (2.83 \({\mu }_{B}\)) en comparación con el Mg2+ (0 \({\mu } _{B}\)) en el sitio octaédrico51. El momento magnético (\({\mu }_{B}\)) se calcula usando \({\mu }_{B}=\frac{M \times {M}_{s}}{5585}\ ) ecuación, donde Ms y M representan la magnetización de saturación y el peso molecular de la muestra52 (Ver Tabla 2). Además, el campo coercitivo, Hc, aumentó de 0,40 para los nanotubos de MgFe2O4 a 3,26 Oe para la muestra MNFO. El aumento de la anisotropía superficial de pequeños cristalitos contribuyó a la mejora de la coercitividad51,53. Este tipo de aumento en la magnetización de saturación para la ferrita de magnesio sustituida con níquel también se informó anteriormente54,55.

Gráfico VSM a temperatura ambiente de nanocinturones MFO, nanotubos NFO y nanofibras MNFO. El recuadro muestra una vista ampliada de las curvas M-H.

El rendimiento electroquímico de los electrodos de MgFe2O4, NiFe2O4 y Mg0,5Ni0,5Fe2O4 se probó utilizando un sistema de tres electrodos en KOH 3 M. En las figuras 10a-c se muestra la voltamperometría cíclica (CV) de muestras preparadas a varias velocidades de escaneo de 10, 30, 50 y 80 mV s-1 con una ventana de potencial de 0 a 0,5 V. Los perfiles CV con distintos picos redox anódicos y catódicos demuestran la naturaleza supercapacitiva de los nanomateriales preparados. Como se sabe, la mejora de la interacción ion-electrodo (difusión-reacción en la interfaz del electrolito y el electrodo) conduce a un excelente comportamiento capacitivo56. El mecanismo de almacenamiento de energía de las muestras preparadas se sugiere mediante las siguientes reacciones57,58:

Gráficos CV de (a) nanocinturones MFO, (b) nanotubos NFO y (c) nanofibras MNFO. (d) La capacitancia específica de muestras a velocidades de escaneo de 10, 30, 50 y 80 mV s-1.

La forma del voltamograma cíclico de las muestras permanece sin cambios a medida que la velocidad de barrido aumenta de 10 a 80 mV s-1, lo que revela una excelente reversibilidad electroquímica y un destacado rendimiento de alta velocidad. Sin embargo, los cambios de los picos redox hacia potenciales más bajos/más altos pueden atribuirse al efecto de polarización. La capacitancia específica del perfil CV se calculó según la siguiente ecuación:

donde Csp, \(\smallint IdV\), m, \(\nu\) y ∆V denotan la capacitancia específica (F g−1), el área integrada bajo el gráfico CV, la masa de material activo (g) , la velocidad de exploración (V s −1) y la ventana de potencial (V), respectivamente59. Los valores de capacitancia específicos de MgFe2O4, NiFe2O4 y Mg0.5Ni0.5Fe2O4 a una velocidad de escaneo de 10 mV s-1 fueron 98, 385 y 965 F g-1, respectivamente, como se muestra en la Fig. 10d. La capacitancia específica se ve significativamente influenciada por la mejora de la velocidad de exploración. Los datos calculados de Csp exhibieron una capacitancia específica más alta a velocidades de exploración más bajas. Esto implica que los iones del electrolito tuvieron tiempo suficiente para penetrar y acceder a todas las microestructuras internas del material del electrodo para el almacenamiento de carga60.

Los perfiles de carga-descarga galvanostática (GCD) de nanomateriales preparados se registraron a una densidad de corriente de 1, 3, 5, 7 y 10 A g-1 como se muestra en las figuras 11a-c. Para evitar una reacción de evolución de oxígeno (REA) a un potencial más alto durante el proceso de carga en un electrolito acuoso, el voltaje de prueba del GCD se configuró en el rango de 0 a 0,4 V. La capacitancia específica se calculó a partir del perfil del GCD utilizando la siguiente ecuación :

donde Csp, I, ∆t, m y ∆V denotan la corriente (A), el tiempo de descarga completa, la masa del material activo (g) y la ventana de potencial (V)59. La capacitancia específica de muestras preparadas a diversas densidades de corriente de 1, 3, 5, 7 y 10 A g−1 se muestra en la Fig. 11d. Los valores de capacitancia específicos de MgFe2O4, NiFe2O4 y Mg0.5Ni0.5Fe2O4 a la densidad de corriente de 1 A g-1 se obtuvieron 97, 240 y 647 F g-1, respectivamente, que disminuyeron a 75, 150 y 325 F. g-1 a la densidad de corriente de 10 A g-1 debido a la accesibilidad reducida de los sitios activos en alta velocidad de difusión.

Gráficos GCD de (a) nanocinturones MFO, (b) nanotubos NFO y (c) nanofibras MNFO. (d) La capacitancia específica a la densidad de corriente de 1, 3, 5, 7, 10 A g−1.

Tanto en las pruebas de CV como de GCD, el valor de capacitancia específica significativamente alto de las muestras de MNFO se atribuye a dos razones convincentes principales: (i) Al agregar níquel a la ferrita de magnesio, los iones Ni2+ mejoraron las actividades electroquímicas al enriquecer los estados redox, y todo el proceso mejoró notablemente el rendimiento químico electroquímico del material61,62,63. (ii) La morfología única de las nanofibras porosas, incluida una gran superficie y límites de grano, desempeñó un papel importante en las actividades electroquímicas y el almacenamiento de energía capacitiva de los materiales preparados64,65. El comportamiento electroquímico de la ferrita a base de níquel o magnesio también ha sido reportado en la literatura y algunos de ellos se enumeran en la Tabla 3, lo que indica que los valores de capacitancia específicos obtenidos son más altos que los reportados anteriormente por algunos autores.

También se estudia la estabilidad cíclica a largo plazo como criterio (ver Fig. 12a). Los electrodos preparados de muestras de MFO, NFO y MNFO exhibieron una retención de capacitancia de aproximadamente 81, 87 y 91% después de 3000 ciclos a 10 A g-1, respectivamente. La eficiencia de Coulombic también se estima según la siguiente ecuación:

donde η, \({t}_{D}\) y \({t}_{C}\) representan la eficiencia de Coulombic, el tiempo de carga (s) y el tiempo de descarga (s), respectivamente73. La eficiencia de Coulombic de muestras preparadas a diversas densidades de corriente de 1, 3, 5, 7 y 10 A g−1 se muestra en la Fig. 12b. Los nanocinturones de MgFe2O4, los nanotubos de NiFe2O4 y las nanofibras de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 demostraron una alta eficiencia coulómbica de 92, 95 y 97 %, respectivamente, con una densidad de corriente de 10 A g-1. Aquí, la eficiencia Coulombic superior de MNFO puede atribuirse a la formación apropiada de un área de superficie 1D y a una arquitectura diseñada con una alta área de superficie, que causa la reversibilidad única del proceso de carga-descarga de la muestra preparada46,74.

(a) Estabilidad cíclica de muestras a una densidad de corriente de 10 A g-1 después de 3000 ciclos. (b) Eficiencia coulómbica a las densidades de corriente de 1, 3, 5, 7 y 10 A g−1. (c) EIS traza nanocinturones MFO, nanotubos NFO y nanofibras MNFO; los recuadros muestran las curvas en el rango de alta frecuencia y el circuito equivalente.

Las mediciones de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) de nanomateriales preparados se llevaron a cabo en el rango de frecuencia de 0,01 Hz a 100 kHz.

El diagrama de Nyquist y el diagrama de circuito equivalente constan de resistencia de transferencia de carga (Rct), resistencia de la solución (suma de la resistencia iónica del electrolito, resistencia de contacto del electrodo al colector de corriente y resistencia intrínseca del material del electrodo; Rs), resistencia de Warburg (Zw), y el elemento de fase constante (CPE) se muestran en la Fig. 12c. La intersección y el diámetro del semicírculo en el eje real en el gráfico de Nyquist denotan la resistencia de la solución y la resistencia de transferencia de carga faradaica, respectivamente46,61. El valor RS de los electrodos es muy bajo, lo que permite que el electrolito acceda a la superficie de los electrodos de manera eficiente75. Se calculó que el Rct de MFO, NFO y MNFO era 6,64, 4,79 y 3,16 Ω, respectivamente. El valor Rct más bajo de la ferrita de magnesio sustituida con níquel reveló que la incorporación de Ni en la estructura de la ferrita de magnesio facilita la eficiencia de transferencia de carga en la interfaz del electrodo y el electrolito, afirmando la mayor capacitancia específica de este electrodo46,75. Además, las pendientes más pronunciadas del gráfico en las regiones de baja frecuencia implican que la muestra de Mg0,5Ni0,5Fe2O4 tiene una menor resistencia Warburg (mayor conductividad iónica) que otras muestras. Por lo tanto, la incorporación de níquel en MgFe2O4 proporcionó una mejor conductividad iónica y electrónica en la muestra de Mg0.5Ni0.5Fe2O4.

Se realiza una exploración adicional para estudiar el potencial preciso de la muestra de MNFO en aplicaciones reales, ensamblando una celda de dos electrodos utilizando MNFO y carbón activo (AC) como electrodos positivos y negativos, respectivamente, en un electrolito de KOH de 3 M. Al principio, las propiedades electroquímicas del electrodo de CA se investigaron mediante el sistema estándar de tres electrodos. La Figura 13a muestra las curvas CV de electrodos individuales de CA y MNFO a una velocidad de escaneo de 30 mV s-1 y potenciales complementarios dentro de -1 a 0 V y 0-0,5 V, respectivamente. Como se muestra en la Fig. 13b, las ventanas de potencial estable del supercondensador asimétrico (ASC) MNFO//AC pueden extenderse a 1,5 V, mostrando voltamogramas cíclicos junto con picos redox débiles sin polarización. A medida que aumenta la velocidad de escaneo, se produce el agrandamiento de las curvas CV, lo que manifiesta el rendimiento de velocidad adecuado de la celda. La capacitancia específica de MNFO//AC es 306, 206, 150, 126, 100 y 86 F g−1 en 1, 2, 3, 4, 5 y 7 A g−1 obtenidos de los resultados de GCD (Fig. 13c). ). La densidad de energía (E) y la densidad de potencia (P) de MNFO//AC se calcularon utilizando las Ecs. (9) y (10)17, como se demuestra en el diagrama de Ragone en la Fig. 13d.

(a) Curvas CV de AC y MNFO//AC a una velocidad de escaneo de 30 mV s-1, (b) Curvas CV de la celda MNFO//AC a varias velocidades de escaneo, (c) Curvas GCD de MNFO // Celda de CA a diferentes densidades de corriente, y (d) Gráfico de Ragone de la celda MNFO//AC.

Donde, Csp (F g−1) es la capacitancia específica, ∆V (V) es la ventana de voltaje de trabajo y ∆t (s) es el tiempo de descarga de la celda MNFO//AC. Los resultados revelaron una alta densidad de energía de 83 W h Kg-1 y una densidad de potencia de 700 W Kg-1 con una densidad de corriente de 1 A g-1.

En este trabajo, se ha intentado lograr un rendimiento electrocapacitivo superior a partir de las novedosas y bien diseñadas nanofibras ternarias de ferrita de espinela Mg0.5Ni0.5Fe2O4 en comparación con las nanocintas de MgFe2O4 puras y los nanotubos de NiFe2O4 preparados mediante la técnica de electrohilado. Los estudios XRD, FTIR, FESEM, EDS, DRS y VSM también se realizan para mostrar la máxima funcionalidad de las muestras. Los resultados de XRD y FTIR mostraron la fase de espinela cúbica bien cristalizada y los enlaces metal-oxígeno de las muestras en los sitios octaédricos y tetraédricos, respectivamente. La banda prohibida óptica de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 era más estrecha que la de los nanocinturones de MgFe2O4. La mejora de la magnetización de saturación y la coercitividad de los nanocinturones de MgFe2O4 a través de la subestación de iones Ni2+ se confirmó mediante la prueba VSM. El estudio electroquímico reveló que, aunque la capacitancia específica obtenida para los prístinos nanocinturones de ferrita de magnesio era pequeña, la incorporación de níquel a su estructura provocó la formación de una nueva ferrita ternaria con una capacitancia significativa. Se logró la capacitancia específica más alta de 647 F g-1 para Mg0.5Ni0.5Fe2O4 con una excelente estabilidad cíclica del 91 % después de 3000 ciclos a 10 A g-1, lo que es mucho mayor que los prístinos MgFe2O4 y NiFe2O4. Además, la celda de supercondensador asimétrico de carbón activado Mg0.5Ni0.5Fe2O4//podría ciclarse de manera reversible en el rango de alto voltaje de 0 a 1.5 V y divulgaría rendimientos intrigantes con una densidad de energía de 83 W h Kg−1 a una densidad de potencia de 700 W Kg-1. El electrodo Mg0.5Ni0.5Fe2O4 con un rendimiento electroquímico seguro y adecuado es prometedor para aplicaciones prácticas en dispositivos de almacenamiento de energía y podría desempeñar un papel importante en la energía renovable, reduciendo potencialmente la contaminación y disminuyendo el consumo de combustibles de hidrocarburos. Esperamos que este trabajo pueda abrir nuevas posibilidades para explorar nuevas espinelas de ferrita ternarias como materiales de electrodos para su aplicación en el campo del almacenamiento de energía.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado, y los conjuntos de datos utilizados y analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores desean agradecer al Consejo de Investigación de la Universidad de Guilan por apoyar este trabajo.

Departamento de Física, Facultad de Ciencias, Universidad de Guilan, Namjoo Avenue, PO Box 4193833697, Rasht, Irán

Matin Shirzad Choubari, Soghra Rahmani y Jamal Mazloom

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MSC: Redacción de borrador original, Curación de datos, Software, Visualización, Investigación, Análisis formal, Metodología. SR: Investigación, Análisis formal, Metodología. JM: Conceptualización, Metodología, Redacción-revisión y edición, Validación, Supervisión.

Correspondencia a Jamal Mazloom.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Shirzad Choubari, M., Rahmani, S. y Mazloom, J. Aumentó el rendimiento electroquímico de nanoespinelas de Mg0.5Ni0.5Fe2O4 con forma de oruga magnética como un nuevo material de electrodo pseudocapacitivo. Representante científico 13, 7822 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35014-w

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Recibido: 16 de febrero de 2023

Aceptado: 11 de mayo de 2023

Publicado: 15 de mayo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35014-w

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